モノクロル 酢酸。 クロロ酢酸(クロロさくさん)とは

JP4210600B2

モノクロル 酢酸

絵表示 注意喚起語 危険 危険有害性情報 H310 : 皮膚に接触すると生命に危険。 H315 : 皮膚刺激。 H318 : 重篤な眼の損傷。 H371 : 臓器の障害のおそれ H317 : アレルギー性皮膚反応を起こすおそれ H401 : 水生生物に毒性。 H226 : 引火性液体及び蒸気。 注意書き P501 : 残余内容物・容器等は産業廃棄物として適正に廃棄すること。 P273 : 環境への放出を避けること。 P272 : 汚染された作業衣は作業場から出さないこと。 P260 : 粉じん/煙/ガス/ミスト/蒸気/スプレーを吸入しないこと。 P270 : この製品を使用するときに,飲食又は喫煙をしないこと。 P262 : 眼,皮膚,衣類につけないこと。 P210 : 熱/火花/裸火/高温のもののような着火源から遠ざけること。 P233 : 容器を密閉しておくこと。 P243 : 静電気放電に対する予防措置を講ずること。 P242 : 火花を発生させない工具を使用すること。 P271 : 屋外又は換気の良い場所でのみ使用すること。 P264 : 取扱い後は皮膚をよく洗うこと。 P280 : 保護手袋/保護眼鏡/保護面を着用すること。 口をすすぐこと。 医師に連絡すること。 次にコンタクトレンズを着用していて容易に外せる場合は外すこと。 その後も洗浄を続けること。 直ちに医師に連絡すること。 容器を密閉しておくこと。 涼しいところに置くこと。 P405 : 施錠して保管すること。

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市場調査レポート

モノクロル 酢酸

レビュー: 1 【仕様】JIS収載品目で試薬特級規格に適合するもの【その他】等級はメーカーで独自に設定。 肉体疲労、病中病後の栄養補給や滋養強壮、虚弱体質などに優れた効果を発揮します。 主成分のタウリンは「含流アミノ酸」という栄養成分の一種で、体の各組織・骨格・臓器に存在しています。 生命活動に欠かせないエネルギー生産や各種代謝に関与しています。 【成分】100mL中タウリン 1000mg、イノシトール 50mg、ニコチン酸アミド 20mgビタミンB1硝酸塩 5mg、ビタミンB2リン酸エステル 5mgビタミンB6 5mg、無水カフェイン 50mg添加物 白糖、D-ソルビトール、クエン酸、安息香酸Na、香料、グリセリン、バニリン 【用法】成人 15才以上 1日1回1本 100mL を服用してください。 1本あたり3. 5kcal。 Regainオリジナル成分、ビタミンB1誘導体「ビオタミン」と、滋養強壮成分「リバオール」を配合。 さらに疲労回復効果のある生薬『クコシ 枸杞子 』と食欲不振時の栄養補給に効果を発揮する『ショウキョウ 生姜 』を配合。 NFC内蔵で、ログデータ収集セット オプション を使用するとデータの読み込みが簡単に行えます。 またトレンドグラフの表示も可能です。 CODの測定には二クロム酸カリウム試薬を使用。 現場チェックに適した手軽さ。 発光源はタングステンランプを採用し、優れた安定性と測定再現性を実現。 200データの保存機能と別売りUSBケーブルを使用してデータ転送も可能。 HI 83099は47項目まで測定可能な吸光光度計です。 高価な分析装置での測定や外部の検査機関での測定とは異なり、現場での水質チェックに最適です。 測定項目に合わせて専用の試薬を使用することで、手軽に測定を行えます。 00〜3. 00〜1. 00〜1. 00〜3. 00〜10. 00〜2. 0〜20. 00〜2. 000〜1. 00〜2. 00〜3. 00〜8. 0〜30. 00〜2. 00〜5. 00〜5. 00〜2. 00〜7. 000〜1. 5〜8. 5 pH 0. 1pH 、フッ化物 F- :0. 00〜2. 00〜2. 0〜20. 0〜40. 0〜12. 0〜10. 0〜15. 0〜30. 00〜2.

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製品紹介|株式会社ダイセル 有機合成カンパニー

モノクロル 酢酸

【0002】 【従来の技術】従来、モノクロロ酢酸の製造方法としては、(1)酢酸を塩素化する方法。 (2)エチレンクロロヒドリン、クロロアセトアルデヒド等の塩素化有機化合物を酸化する方法。 (3)ケテンを塩素化してクロロアセチルクロライドとして加水分解する方法。 等が報告されている。 【0003】しかしながら、(1)の方法は反応液から晶析手段によりモノクロロ酢酸を得るため、副生するジクロロ酢酸がモノクロロ酢酸中に混入する等の問題が生じる。 また(2)および(3)の方法は使用原料が高価であり、反応工程が長く、また取り扱いに注意が必要であり、経済的とはいえない。 【0008】上記反応生成液中からモノクロロ酢酸を抽出するための有機溶媒としては、下記条件を満足するものが適している。 【0009】本発明者らは、ハロゲン化合物からなる有機溶媒が、上記条件を満足し、かつ所期の目的を達成することが出来ることを見出した。 【0010】ハロゲン化合物からなる有機溶媒としては、例えば、ハロゲン化炭化水素、ハロゲン化カルボン酸エステル等が挙げられ、モノクロロ酢酸に対し、より高い分配率を有するという点から、ハロゲン化カルボン酸エステル等が更に好ましい。 【0011】ハロゲン化炭化水素の具体例としては、塩素化炭化水素、フッ素化炭化水素、臭素化炭化水素等が挙げられ、これらの中でも炭素数1または2の飽和または不飽和塩素化炭化水素が好ましく、具体的には四塩化炭素、クロロホルム、トリクロロエチレン、テトラクロロエタン等が挙げられる。 【0012】又、ハロゲン化カルボン酸エステルの代表例としては、塩素化カルボン酸エステル等が挙げられ、更に炭素数2〜5の塩素化カルボン酸のエステルが好ましく、具体的にはクロロ酢酸エステル、クロロ蓚酸エステル、クロロプロピオン酸エステル、クロロトリメチル 酢酸エステル等があり、特に好ましくは、モノクロロ酢酸エステル、ジクロロ酢酸エステル、トリクロロ酢酸エステル等のクロロ酢酸エステルが挙げられ、最も好ましくはモノクロロ酢酸エステルである。 【0013】また、カルボン酸エステルのエステル部分を構成するアルキル基としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基等の炭素数1〜4のアルキル基が、高回収率でモノクロロ酢酸を得ることが出来るという点で好ましい。 【0014】これらの有機溶媒は各々単独で用いても良く、又、混合して用いても良い。 【0015】ハロゲン化合物からなる有機溶媒の量は、反応生成液1,000重量部に対して、好ましくは250重量部〜2,000重量部、更に好ましくは500重量部〜1,000重量部、特に好ましくは750重量部〜1,000重量部である。 250重量部未満ではモノクロロ酢酸の抽出量が少なくなり効率的とはいえず、2,000重量部を超えると、過度に大規模の抽出機器が必要なので好ましいとは言えない。 【0016】モノクロロ酢酸の抽出において、反応生成液に水を添加することは、液液分離を更に効率的に行うために好ましい。 水の添加量は、反応生成液1,000重量部に対して、500重量部以下、更に好ましくは100重量部〜300重量部が好適である。 あまり多量に用いると硫酸を回収して再使用する際、有利とは言えず、また抽出機器が大きくなり好ましいとはえいない。 【0017】ハロゲン化合物からなる有機溶媒として、炭素数2〜5の塩素化カルボン酸エステルを用いる場合は、特に水の添加が望ましい。 この場合の水の添加量は、反応生成液1,000重量部に対して、100重量部〜500重量部が好ましく、更に好ましくは200重量部〜400重量部である。 100重量部未満では、炭素数2〜5の塩素化カルボン酸エステルが反応生成液に溶解し易くなるので、液液分離が困難となることがある。 【0019】本発明において、抽出時間は攪拌と静置の各々の時間の和となるが、撹拌時間は例えば振盪法による場合、好ましくは10分以上であり、更に好ましくは30分以上である。 10分より短時間では硫酸層と有機溶媒層との両層におけるモノクロロ酢酸の平衡濃度に至らない場合がある。 攪拌後の静置時間は、硫酸層と有機溶媒層の両層を充分分離させるために、好ましくは5分以上であり、更に好ましくは10分以上である。 【0020】抽出装置は、通常の装置、例えば槽型液液抽出装置、塔型液液抽出装置等のいずれも用いることが できる。 【0021】抽出後の有機溶媒層からのモノクロロ酢酸の分離方法としては、通常の分離手段、例えば蒸留法等を採用することができる。 蒸留に際しては、モノクロロ酢酸の沸点より低い有機溶媒を選択する事により、より低温で蒸留する事が出来、副成物の生成を避ける等、より有利な条件で製造することが出来る。 【0022】抽出操作の硫酸層と有機溶媒層は、液液分離後、有機溶媒層は蒸留等の操作によりモノクロロ酢酸を分離した後、溶媒槽に戻し、また、硫酸層は、反応器に戻し、それぞれ再使用することができる。 【0023】 【実施例】以下実施例と比較例を挙げて本発明を具体的に説明する。 なお、%または部はすべて重量基準である。 また、モノクロロ酢酸(以下MCAともいう)の回収率および副生物のMCA換算の副生率は、下記の式により算出したものである。 この反応生成液50部に水を15部加え、更にモノクロロ酢酸メチルエステルを50部を添加して30分間振盪し、モノクロロ酢酸の抽出を行った。 10分間静置後、モノクロロ酢酸メチルエステル層を分取した。 この抽出操作を3回繰り返し、モノクロロ酢酸の抽出液を蒸留してモノクロロ酢酸を取得した。 その結果、モノクロロ酢酸の回収率は97.5%であり、又、硫酸層も含めて副生物は検出されなかった。 次いで、実施例1と同様、抽出操作および蒸留操作を行い、モノクロロ酢酸を取得した。 モノクロロ酢酸の回収率は97.5%であった。 又、硫酸層も含めて副生物は検出されなかった。 【0026】実施例3モノクロロ酢酸メチルエステルの代わりにモノクロロ酢酸エチルエステルを用いた以外は実施例1と同様にして、実施例1と同様の組成の生成液について抽出操作および蒸留操作を行い、モノクロロ酢酸を取得した。 モノクロロ酢酸の回収率は97.0%であった。 又、硫酸層も含めて副生物は検出されなかった。 【0027】実施例4 モノクロロ酢酸メチルエステルの代わりにモノクロロ酢酸エチルエステルを用いた以外は実施例2と同様にして、実施例2と同様の組成の反応液について、抽出操作および蒸留操作を行い、モノクロロ酢酸を取得した。 モノクロロ酢酸の回収率は97.0%であった。 又、硫酸層も含めて副生物は検出されなかった。 【0028】実施例5モノクロロ酢酸メチルエステルの代わりにクロロホルムを用いた以外は実施例1と同様にして、実施例1と同様の組成の反応液について、抽出操作および蒸留操作を行い、モノクロロ酢酸を取得した。 モノクロロ酢酸の回収率は89.2%であった。 又、硫酸層も含めて副生物は検出されなかった。 【0029】実施例6モノクロロ酢酸メチルエステルの代わりにクロロホルムを用いた以外は実施例2と同様にして、実施例2と同様の組成の反応液について、抽出操作および蒸留操作を行い、モノクロロ酢酸を取得した。 モノクロロ酢酸の回収率は89.2%であった。 又、硫酸層も含めて副生物は検出されなかった。 【0030】実施例7反応生成液に水を加えることなくクロロホルムを添加した他は、実施例5と同様にして抽出操作および蒸留操作を行い、モノクロロ酢酸を取得した。 モノクロロ酢酸の回収率は32.5%であった。 又、硫酸層も含めて副生物は検出されなかった。 【0031】実施例8反応生成液に水を加えることなくクロロホルムを添加した他は、実施例6と同様にしてモノクロロ酢酸の抽出操 作および蒸留操作を行い、モノクロロ酢酸を取得した。 モノクロロ酢酸の回収率は32.5%であった。 又、硫酸層も含めて副生物は検出されなかった。 釜液の組成を測定した結果、モノクロロ酢酸10%、硫酸82.5%、水1.0%、カーボン物質0.5%、スルホクロロ酢酸4wt%、クロロメタンジスルホン酸2wt%であり、MCA回収率は74.1%であるが、副生物のMCA換算の副生率は6.5%であり、著量のモノクロロ酢酸が副成物に浪費されていた。 【0033】比較例2実施例2と同様の反応液を得、この反応液を比較例1と同様減圧蒸留し、モノクロロ酢酸を取得した。 釜液の組成を測定した結果、モノクロロ酢酸10%、硫酸82.5%、水1.0%、カーボン物質0.5wt%、スルホクロロ酢酸4wt%、クロロメタンジスルホン酸2wt%であり、MCA回収率は、74.1%であるが、副生物のMCA換算の副生率は6.5%であった。 NEWS 会社検索順位 特許の出願数の順位が発表 URL変更 お問い合わせ info patentjp. com patentjp. com Copyright 2007-2013.

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